Foro de e-nologia.com

Hola

Les he estado leyendo hoy, desde hace tiempo que no entraba a su pagina, cada dia esta mejor!!

Al leerles quede con la duda sobre el utilización del metodo Ranking para la medición del sulfuroso, la verdad es que es primera vez que lo escucho y en la bibliografia que cuento no sale descrito. Yo utilizao el sistema de aspiración para la medición de sulfuroso libre y total en vinos blancos y tintos, pero me gustaría conocer esa otra técnica..

¿hay alguien que la pueda describir, y detallar los materiales, reactivos y procedimiento?

muchas gracias.

Rita - Chile

Veamos el Método Paul - Aparato Rankine: (llamado a veces método Rankine también)

FUNDAMENTO:
Liberar el sulfuroso total por medio de ebullición.
El dióxido de azufre de un vino o mosto se libera, después de acidular, por arrastre con una corriente de aire y se oxida a ácido sulfúrico haciéndolo borbotear a través de una solución diluida y neutra de peróxido de hidrógeno (agua oxigenada). El ácido sulfúrico formado se determina con una solución estandarizada de hidróxido de sodio.
La liberación en frío (20 ºC) asegura la extracción del dióxido de azufre libre y en caliente (100 ºC) la del dióxido de azufre combinado.

MATERIAL:
• Compresor de aire, capaz de suministrar un flujo de ≈1 L/min.
• Dosificador del ácido fosfórico de 10 mL.
• Manta calefactora.
• Matraz de fondo redondo de 100 mL.
• Refrigerante.
• Borboteador con un aforo de 10 mL y tubo de conducción de los gases terminado en una placa de vidrio fritado para garantizar la formación de un gran número de pequeñas burbujas, facilitando el contacto de las fases gaseosa y líquida.
• Pipetas de 10 y 30 mL.
• Bureta de 25 mL.
• Ácido orto-Fosfórico 85%
• Hidrógeno Peróxido 0,9% p/v
• Indicador Mixto I (Indicador de Tashiro)
• Sodio Hidróxido 0,01 mol/L (0,01N)
• Patrón de Referencia (Vino Blanco)
• Patrón de Referencia (Vino Tinto)

PROCEDIMIENTO:
a) Dióxido de azufre libre
Se colocan en el borboteador 10 mL de la solución de peróxido de hidrógeno, 3 gotas del indicador y se neutraliza con la solución de hidróxido de sodio 0,01M hasta color verde oliva.
En el matraz de 100 mL de fondo redondo se introducen 30 mL de vino, se conecta con el sistema de arrastre y desde el dosifi cador de ácido fosfórico se introducen 10 mL. Se hace borbotear el aire mediante el compresor durante 20 min. El ácido sulfúrico formado por oxidación del dióxido de azufre se valora con la solución de hidróxido de sodio 0,01M hasta color verde oliva. Sea v el volumen gastado.
b) Dióxido de azufre combinado
Se vuelve a conectar el borboteador y el matraz que contiene el vino se lleva a ebullición usando la manta calefactora y se mantiene ésta mientras se hace pasar la corriente de aire durante 20 min. más.
El ácido sulfúrico formado se valora con la solución de hidróxido de sodio 0,01M hasta color verde oliva. Sea v’ el volumen gastado.
Si sólo interesa el dióxido de azufre total desde un principio la determinación se realiza en caliente.

CALCULO:
El dióxido de azufre se expresa sin decimales en mg/L.
SO2 libre, mg/L = (v x 0,01 x 32 x 1.000)/30 = 10,7 x v

SO2 combinado, mg/L = (v’ x 0,01 x 32 x 1.000)/30 = 10,7 x v’


SO2 total, mg/L = [(v + v’) x 0,01 x 32 x 1.000]/30 = 10,7 x (v + v’)

v = mL hidróxido de sodio 0,01M consumido en la valoración del SO2 libre
v’ = mL hidróxido de sodio 0,01M consumido en la valoración del SO2 combinado

Hola a Todos:
Mi aporte seria para Rita, sobre el sistema de Medicion de sulfuroso por aspiracion es conocido por Metodo de Ranking, es igual.
Existen varaiciones con que acidular la muestra, pero el resto es lo mismo

para, los que les interece,

SO2 por Aspiracion.
para preparar 500 ml solucion .
en un matraz de aforo, colocas 17,5 ml de H2O2 30% + 5 ml Tachiro( o indicador mixto) , se titula con Na OH 0,01 N , hasta color verde oliva y luego, se llena el matraz con agua destilada, ( y listo)

ahora, puedes comprar acido fosforico( u Ortofosforico) 25% v/v o:
colocar en un matraz de aforo de 500ml unos 100 ml de agua destilada, tomar 147 ml de acido fosforico 85%, vertirlo, lentamente en el matraz, (tratar de colocar el matraz en un recipiente, con agua y un poco de hielo) , luego, llenarlo hasta los 500ml con agua destilada.

entonces colocas en el sistema de aireacion, 10 ml del indicador verde, en el matraz corazon u otro y 20 ml de vino, mas 10 ml de acido fosforico 25% en el matraz bola, enciendes el aparato 15 minutos y listo
, esto cambia de color verde, a color rosado- morado, cuando hay sulfuroso, luego, lo titulas con naOH hasta que quede del color verde del principio, cuentas los ml gastados de Naoh, y los multiplicas por 16 y te da el libre, pal combinado, es lo mismo, pero lo calientas.

nose si estoy equivocado, yo lo hago asi.

Consultar el documento que se encuentra en el siguiente mensaje:
http://foro.e-nologia.com/showthread.php...4#pid27024

Hola a todos:Esta es mi primera aportación es este foro.Tengo una duda respecto a este tema y espero que me podais ayudar:

¿Por que se neutraliza el peróxido de hidrógeno?

Hola!

No neutralizas el H2O2. Lo que haces es que al recoger el SO2 sobre éste lo pasas a H2SO4 para luego valorarlo con NaOH y determinar el contenido en SO2L. Haciendo lo mismo, pero calentando la muestra, determinaremos el SO2T. Por cierto, el método es Rankine (cambién la "g" por la "e").

Hola a todos, además de ser nuevo en este foro tal vez llego tarde a este debate sobre el amigo "Paul". Con todo espero que podais ayudarme.
Después de muchos años determinando sulfurosos por iodometría sin mayores problemas ni sospechas de error, desde hace unos meses hemos empezado a trabajar también con este método buscando "afinar" y asegurar resultados.
Nuestro modo de operar es poco más o menos lo que se ha hablado aquí, pero no se en qué estamos errando pues los resultados no acaban nunca de convencernos:
-Para una misma muestra casi nunca los resultados por Paul y iodometría nos coinciden, pero lo peor de todo es que casi nunca nos coinciden las repeticiones de una misma mustra por Paul (cosa que jamás nos ocurre en la valoracion iodométrica).
-Una misma muestra de mosto nos da también distintos resultados si la diluimos (por supuesto después aplicamos la correspondiente corrección al resultado en función de la dilución hecha).
-En muchas ocasiones parecen insuficientes 20-25 minutos de ebullición, pues tras valorar si esa misma muestra se sigue sometiendo a ebullión sobre el mismo peroxido ya virado, éste vuelve a revirar supuestamente por que sigue evaporandose sulforoso, y esto se repite 2 o 3 veces más, o sea, que el tiempo de ebullición en ocasiones supera la hora y aquello no parece tener fin hasta que la muesta condensa y queda como una pasta.
-Lo más increible: Tenemos dos matraces distintos para la calefacción de la muestra, uno se adapta a toda la superficie de la manta calefactora y el otro solo apoya la parte más inferior pues es más pequeño. Ya os lo imaginareis, en función del que utilicemos tendremos distintos resultados: increible!!.
La cosa es que no estamos nada contentos y muy desorientados. Si alguien puede ayudarme un poco sería estupendo. Un saludo.