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Acidez volatil
johanajara_26
Novat@
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#1
Mensaje enviado el: 14-03-2014, 11:28 PM

Hola a todos! Les comento que soy nueva en este foro y nueva tambien analizando vinos, hace 3 meses que empece trabajando en un laboratorio de una bodega y tengo un problema con la acidez volatil. Uso el equipo de Jaulmes. El balon con agua de cal esta separado del borboteador donde se coloca la muestra, se conectan por una manguerita, encima del borboteador esta la columna rectificadora y ésta se conecta a un refrigerante... el problema es que estoy midiendo menos acidez volatil de la que deberia, y no se porque. He probado mil veces y me da siempre igual. He revisado el aparato y no se ven fugas, lo he limpiado bien y sigue dando bajo... alguien puede tener una idea de lo que pasa y puede ayudarme por favor?


Muchas gracias Muy Contento
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Flavio
Super Forero
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#2
Mensaje enviado el: 15-03-2014, 05:34 PM

Hola Johanajara26.

Repasa todo el procedimiento y sobre todo comprueba los reactivos ( concentración, factorización y conservación y vencimientos de los mismos ).

Me imagino que sigues el siguiente protocolo:

La acidez volátil se expresa en g/L de ácido sulfúrico con una aproximación de ±0.02.

Equipo necesario.

El aparato consta de un generador de vapor de agua, de un barboteador en el cual se pone el vino, de una columna rectificadora y de un refrigerante, pudiéndose ver un esquema del mismo en la figura 1. El equipo que se utilice debe cumplir con las siguientes condiciones:

1- El vapor de agua producido por el generador debe quedar suficientemente exento de CO2, como para que 250 mL de destilado adicionados de 0.1 mL de soda N/10 y de dos gotas de fenolftaleína al 1% presenten una coloración estable, durante diez segundos por lo menos.

2- En las condiciones habituales de empleo, el 99.5% del ácido acético en solución acuosa puesto en el barboteador en lugar de vino, deben encontrarse de nuevo en el destilado.

3- Si en lugar del vino, se pone en el barboteador una solución de ácido láctico puro, como máximo 5‰ de este ácido, deben encontrarse en el destilado obtenido en condiciones que permitan la destilación del 99.5% del ácido acético


Las dimensiones sugeridas para un pequeño equipo son las siguientes:

- El vapor se genera en un matraz de 1.5 litros.

- El barboteador está formado por un tubo cilíndrico de 3 cm de diámetro y 27 cm de altura. Este tubo se puede calentar por un sistema de llama pequeña. El volumen del vino no debe aumentar ni disminuir más de 5 mL durante el proceso completo de arrastre. El tubo por el que entra el vapor debe desembocar 1 cm por encima del fondo del barboteador.

- El vapor cargado de ácidos volátiles pasa seguidamente a una columna de rectificación, constituida por un tubo cilíndrico de 20 mm de diámetro y 50 cm de altura, que contiene una hélice de tela de acero inoxidable con pliegues núm. 100 de 15 mm de paso.

- Un refrigerante de West de 40 cm de longitud activa, colocado verticalmente, condensa el vapor.

Soluciones y reactivos.

- Ácido tartárico puro.
- Solución de NaOH N/10.
- Solución de fenolftaleína al 1%.
- Solución de engrudo de almidón al 2%.
- HCl al 50%.
- Ioduro de potasio.
- Solución de Iodo N/100.
- Solución saturada de bórax o bicarbonato de sodio.

Procedimiento.

Para asegurarse de que el vapor generado esté exento de CO2, debe encenderse el equipo recogiéndose aprox. 200 mL de destilado sin colocar la muestra en el barboteador. Otra forma es colocar el agua en el generador de vapor con el agregado de Ca(OH)2 o Ba(OH)2.

Luego se coloca en el barboteador 20.00 mL de vino, previamente eliminado el gas carbónico por agitación al vacío y a temperatura ambiente (para esto se colocan 50 mL de vino en un matraz de un litro, y se agitan durante unos 2 minutos mientras se realiza vacío en el matraz por medio de una trompa de agua).

Se agregan 0.5 g de ácido tartárico y se destila hasta recoger 250 mL.

Este destilado se valora según los siguientes pasos:

- agregar 2 gotas de fenolftaleína y valorar con NaOH N/10 obteniendo un gasto n.

- luego acidificar el medio agregando dos o tres gotas de HCl al 50% hasta decolorar.1

- agregar 2 mL de engrudo de almidón, unos cristales de ioduro de potasio y valorar el anhídrido sulfuroso libre con iodo N/100, obteniendo un gasto n'.

- agregar aproximadamente 10 mL de solución de bórax o NaHCO3, debiendo tomar el destilado un color rosa pálido. (*)

- volver a valorar con iodo N/100 obteniendo un gasto n" que es equivalente al anhídrido sulfuroso combinado (el ión sulfito en presencia de un exceso de etanal se titula bien con yodo a pH 8,5-9)

(*) Las condiciones óptimas de estabilidad (medio ácido) y de inestabilidad (medio ligeramente alcalino) que permiten la dosificación yodométrica de la combinación fueron bien definidas. El ácido sulfuroso libre en exceso es oxidado en un medio acidificado; así no se corre el riesgo de la destrucción de una parte, aunque mínima, de la combinación. El ácido sulfuroso combinado con el etanal se dosifica en solución boratada entre pH 8.5 y 9.0, para lo cual el sulfito es progresivamente liberado en el curso de la oxidación de la fracción disociada. La gran inestabilidad de la combinación a ese pH permite su dosificación directa por el yodo; el viraje es mucho menos neto si la solución alcalina de borato se reemplaza por bicarbonato de sodio.

Cálculos.

mEq ácido = mEq NaOH = NNaOH . n = 0.1n

mEq SO2 libre = mEq iodo = Niodo . n' = 0.01n'

mEq SO2 combinado = 0.5 . mEq iodo = 0.5 . Niodo . n" = 0.005n"

Para el cálculo de SO2 combinado se utiliza un coeficiente 0.5 ya que el mismo actúa intercambiando un solo H+ frente a la valoración con soda, pero en la valoración con iodo intercambia dos electrones, por lo tanto este coeficiente surge de la relación de pesos equivalentes frente a una reacción y a la otra.

Si la acidez se corrige por el contenido de SO2, se tiene que:
mEq ac. volátil = 0.1n - 0.01n' - 0.005n"

Para expresar el resultado en gramos de ácido sulfúrico, debe multiplicarse por el peso de un miliequivalente.

PEH2SO4 = 49 g/Eq ⇒ 1 mEq = 0.049 g
Dado que se trabaja con un volumen de muestra igual a 20 mL, para expresar la acidez en g/L tenemos:

0.049 (0.1n - 0.01n' - 0.005n") g H2SO4 ------- 20 mL vino
x g H2SO4 ------- 1000 mL vino


Entonces x = 49/200 (n - 0.1n' - 0.05n")

Por lo tanto la acidez volátil expresada en gramos de ácido sulfúrico por litro se calcula según la siguiente fórmula:

ac. volátil (g/L) = 0.245 (n - n'/10 - n"/20)

NOTA

En el caso de vinos a los que se les ha adicionado ácido sórbico, conviene determinar este ácido sobre una pequeña parte del destilado, tomando la muestra antes de la primera valoración. El ácido sórbico se destila casi íntegramente al mismo tiempo que el ácido acético.

Para determinar el ácido sórbico, se mide en una probeta el volumen de destilado y se toman 0.5 mL en una cubeta de sílice de 1 cm de espesor, y añadir 1.5 mL de solución A (esta solución esta destinada a favorecer la oxidación del anhídrido sulfuroso por el oxígeno del aire, dando éste una absorción notable a 250 nm), cuya composición es la siguiente:

NaHCO3 ............... 0.05 g
CuSO4 . 5H2O ......... 0.001 g
Agua c.s.p. .......... 1000 mL

Dejar la cubeta al aire durante unos minutos, luego medir la densidad óptica a 256 nm, tomando como líquido de referencia agua destilada.

El aparato se habrá calibrado con una solución de ácido sórbico de 20 mg/L (se prepara colocando 20 mg de ácido sórbico los cuales se disuelven en agua destilada caliente o 26.8 mg de sorbato de potasio los cuales se disuelven en agua fría, y luego se enrasa a un litro), poniendo 0.5 mL en una cubeta de 1 cm, con 1.5 mL de solución A.

Este método es aplicable de 10 a 300 mg de ácido sórbico por litro con un error del 1%.

Para vinos a los que se les han adicionado 200 mg de ácido sórbico por litro, la corrección que hay que restar a la cifra de acidez volátil es 0.088 g (expresada en ácido sulfúrico).

En el caso de muestras con agregado de ácido salicílico también debe realizarse la corrección por el arrastre de éste ácido, midiéndolo por colorimetría.

Espero que dés con el factor de error.

Un saludo.


"Hacer vino es fácil, hacerlo malo difícil y hacerlo bueno también es difícil. Entonces, dada la dificultad, hagámoslo bueno......"

Flavio
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Kilimon
Super Forero
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#3
Mensaje enviado el: 17-03-2014, 09:57 PM

Flavio, te has lucido... ¡Eres el mejor!¡Eres el mejor!

si... johanajara_26 no aparece, no sufras, ya te doy yo las gracias, aunque no dispongo de esa herramienta ni función alguna a ese nivel, me he leído todas tus líneas que has escrito.

De Acuerdo¡Aplausos!¡Aplausos!De Acuerdo
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matika
Super Forero
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#4
Mensaje enviado el: 17-03-2014, 11:08 PM

Gracias Flavio, así da gusto.. aunque yo soy de metodo Garcia Tena ,tomo nota.¡Eres el mejor!


El mejor vino, no es el que se guarda, sino el que se bebe .Guiñar Ojo
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Sifo
Colaborador
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#5
Mensaje enviado el: 10-05-2014, 10:08 AM

FLAVIO: !FENOMENO!
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Cloter
Novat@
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#6
Mensaje enviado el: 16-04-2018, 04:51 PM

Ácido tartárico puro.
- Solución de NaOH N/10.
- Solución de fenolftaleína al 1%.
- Solución de engrudo de almidón al 2%.
- HCl al 50%.
- Ioduro de potasio.
- Solución de Iodo N/100.
- Solución saturada de bórax o bicarbonato de sodio.


En mi caso utilizo el mismo metodo, Joulmes, pero en lugar de HCl, utilizo H2SO4 25%, Iodo N/50.
También he tenido problemas con la voltail.
Cada tanto controlo el equipo con ácido acético patrón y es aquí cuando encuentro que no llego a 1 en la determinación, he estado probando recogiendo más destilado, ya que la técnica con la q cuento dice recoger 100 ml. Tengo entendido que influye también el tiempo de la destilación, es correcto? si es así en cuanto tiempo deberían destilar 200 - 250 ml?
Gracias!!
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Invitado
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#7
Mensaje enviado el: 23-05-2018, 07:47 PM

Hola. Soy nuevacen esto. Me gustaria saber como se arma un equipo jaulmes. Porque lo hemos comprdo pero viene desarmado. Si podrian mandar fotos mejor. Gracias
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Invitado
Invitado

 
#8
Mensaje enviado el: 14-06-2019, 03:25 PM

Como seria el cálculo si utilizo OHNa N20 y Iodo N50 para las titulaciones??
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Invitado
Invitado

 
#9
Mensaje enviado el: 17-09-2019, 06:31 AM

Porque se le agrega acido tartarico puro en el barboteador junto con la muestra?
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