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A vueltas con el Ripper
Pizarra
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#1
Mensaje enviado el: 04-01-2009, 09:06 PM

Hola a todos:

Estoy a vueltas con la determinación del SO2 libre y creo que me estoy complicando un poco con el asunto. Primero, que no controlo el viraje, segundo, que creo que estas fórmulas que os dejo abajo me obligan a analizar el ascórbico y eso complica aún más mis cálculos, que, por otra parte, me parece que son delicados.

Estas fórmulas que os pongo están extraídas del libro digital de técnicas usuales de análisis del vino de Panreac, que os podéis bajar de su página web.

SO2 libre, mg/l= (v-v'') x 12´8
SO2 total, mg/l= [v'-(0´4 x v'')] x 32
Ácido Ascórbico, mg/l= v'' x 35´2

En alguna ocasión hablé con Yonpis sobre las interferencias del ácido ascórbico en la determinación del SO2 libre. En todo momento he prestado atenta lectura a cada uno de los mensajes que deja el personal sobre el método Ripper, y, al final, creo que el método para conseguir el SO2 libre, tal como lo expresa Rotrina en alguna intervención, es bastante sencillo.

El caso es que no me sale.

En nuestro vino no abusamos del SO2, sulfitamos poco, debido a la protección añadida del alcohol y el pH, por lo que el análisis del total, en principio no me preocupa, pero quiero estar seguro de lo que hago.

Rotrina dijo:
"Pues el método más empleado es el método Ripper, es decir, por valoración con Yodo.

Tomas unos 10 ml de vino, le pones un poco de ácido (yo empleo el ácido sulfurico a 1/3) y unas gotitas de almidón. Valoras y esperas al cambio de color.

El resultado de tu sulfuroso es lo gastado multiplicado por 64."

¿Esto es así de sencillo? entonces ¿estaré en lo cierto de que las fórmulas de panreac son un lío innecesario?

Rotrina, ¿cuánto sulfúrico añades a la muestra? ¿Puedo diluir la muestra en agua destilada para ver mejor el viraje? ¿El yodo que usáis es 0´01 mol?

Uffff, ¿a vosotros os pasa como a mí, que esto del SO2 es para volverse locos?

Bueno, muchas gracias por vuestro tiempo.

Un saludo.

Pizarra


VINUM LAETIFICAT CORDEM HOMINUM
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rotrina
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#2
Mensaje enviado el: 05-01-2009, 08:48 AM

Estás en lo cierto en todo.....

el método más empleado para calcular el SO2L Y SO2T, es el Ripper, PERO NO ES VÁLIDO CUANDO EL VINO TIENE ASCÓRBICO. Si tu vino tiene, deberías hacerlo por Paul, y si no tienes medios, pues lo tendrás que llegar a un lab.

Es tal como expresé en su día:

si tomas 10 ml de vino..... Resultado gastado x 64
si tomas 20 ml de vino......Resultado gastado x 32
si tomas 5 ml de vino........Resultado gastado x 128

No importa la cantidad de ac. sulfurico 1/3 que pongas, lo que buscas es acidificar el medio. Yo pongo "un chorreon", pero para ser más correcto entre 5-10 ml.
El Yodo empleado es 0.01 mol/l.
Si no lo ves bien, te aconsejo que pongas una luz amarilla debajo de tu erlenmeyer (porque, ¿valoras con erlenmeyer, verdad?), seguro que verás mejor el viraje. En blancos y rosados se ve muy bien (te aconsejo que los hagas con 20 ml), tal vez te cueste más verlos en tintos (hazlo con 10 ml).

Esas fórmulas que dices de Panreac no las he visto en mi vida... y me consta que mis colegas de profesión emplean el mismo método que yo.


Enóloga en proceso.......
(Última modificación: 05-01-2009, 08:50 AM por rotrina.)
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Pizarra
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#3
Mensaje enviado el: 05-01-2009, 11:13 AM

Hola a todos:

Rotrina, muchas gracias por tu rapidísima respuesta. Ahora mismo salgo hacia la finca y voy a hacer esa valoración. Efectivamente, lo hago con erlenmeyer, pero no con bombilla amarilla debajo, a ver si la consigo y lo hago como dices.

Te pido disculpas por no haber aclarado que en las fórmulas de panreac las V corresponden a la cantidad de yodo gastado en la valoración siendo:

v: el yodo gastado en la valoración de SO2L
v':el de SO2 Total.
v'':el de la valoración de ascórbico..

Quizá ahora sí te resulten algo más claras, a mí no. Entiendo que de todas formas habría que empezar por la determinación de ascórbico para conocer la cantidad de yodo gastada y así poder hacer los cálculos en el resto de las valoraciones, pero, o será por el viraje, poco claro, o por mi falta de experiencia, que no logro sacar resultados normales.

¿El ácido ascórbico es natural en el vino o , por el contrario, es añadido por el bodeguero para bajar el pH? Lo digo porque nosotros no lo usamos. Si es así, me quedo más tranquilo, pues la fórmula que me facilitas es más práctica.

Bueno, me voy y luego os cuento a todos, a ver qué tal me va.

Muchas gracias y un saludo.

Pizarra.


VINUM LAETIFICAT CORDEM HOMINUM
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rotrina
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#4
Mensaje enviado el: 05-01-2009, 12:07 PM

Una vez escribí lo siguiente, lo había preguntado a un lab. oficial donde tengo muy buenos contactos:

"EL MÉTODO RIPPER enmascara el sulfuroso, porque la reacción que se produce con el yodo para calcular el sulfuroso es una reaccion re-dox.
Igual que el SO2, el ascorbico también se oxida en contacto con el yodo, por lo que el sulfuroso libre que obtenemos, es la suma de la oxidación del sulfuroso y la oxidación del ascorbico. Por lo tanto en vinos con ascórbico, se analiza el sulfuroso por el MÉTODO PAUL".

el ascórbico es un ácido adicionado. Se emplea principalmente para evitar oxidaciones en los vinos, o al menos, retrasar estas oxidaciones en lo posible. Por tanto, si no le has puesto ascórbico a tu vino, analiza el sulfuroso como te dije anteriormente.

Sonrisa


Enóloga en proceso.......
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Pizarra
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#5
Mensaje enviado el: 11-01-2009, 01:41 AM

Hola a todos:

Rotrina, te tengo que dar las gracias por tus indicaciones. He analizado mi vino en casa por yodometría (Ripper). Saque los 10 ml de muestra, agregué 5 ml de SO4H2 1/3 y unas gotas de almidón, diluí en agua destilada para ver mejor el viraje y valoré con yodo 0´01 mol /l, gota a gota. Flexo con luz indirecta amarilla y cuando me pareció que el viraje se estaba produciendo, dí por terminada la valoración. Me salieron 19 mg/l de SO2 libre.

No contento con esto, recogí una muestra, pipeta a pipeta de 10 ml (no dispongo de pipeta sacamuestras) y la envié a un laboratorio para que me hicieran la determinación profesional. Me comunicaron los resultados y...BINGO!!! los resultados eran de 16 mg/l, eso quería decir dos cosas, que el sulfuroso habría podido bajar debido a la aireación del pipeteo, y que, por consiguiente, mi práctica había salido bien.

He repetido la práctica para comprobar la reproducibilidad y me da el mismo resultado. Ya creo tener controlado el viraje. Resulta que, de un todo rojo intenso cereza brillante, a causa del ácido, al valorar con yodo, se produce el viraje cuando se aprecia un ligero oscurecimiento del color, hacia bordes azulados o violáceos.

Muchos libros comentan que el viraje es hacia ese color, y uno, que es un inexperto, espera que todo el líquido del erlenmeyer cambie hacia esa coloración, como ocurre con el viraje rosáceo de la práctica de la acidez volátil. Resulta que no, no es un viraje descarado, sino que es una decoloración de intensidad hacia ese color, como he explicado.

Estoy francamente contento y profundamente agradecido a ti y a todos los compañeros del foro. Cada día estoy más contento y satisfecho por formar parte de él. Gracias, gracias y gracias. Ahora ya puedo controlar la protección de mi vino.

Un saludo.

Pizarra.


VINUM LAETIFICAT CORDEM HOMINUM
(Última modificación: 11-01-2009, 01:43 AM por Pizarra.)
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rotrina
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#6
Mensaje enviado el: 12-01-2009, 11:07 AM

Sonrisa

Me alegro mucho que te haya salido bien....

Un saludo y enhorabuena!


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pesella51
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#7
Mensaje enviado el: 12-01-2009, 07:08 PM

Hola Pizarra.
Dices que le pusiste agua destilada,yo tenia entendido que si le pones agua destilada el resultado no es el correcto ¿cuanta agua le pusiste?.
Si alguien esta seguro que con agua destilada el resultado es el mismo por favor decirmelo.Conmocionado
Saludos
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Pizarra
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#8
Mensaje enviado el: 12-01-2009, 09:17 PM

Hola a todos:

Pesella51, por lo que he leído en las prácticas de análisis de Panreac, añadir agua destilada sirve para ver mejor el viraje de color en la determinación. No habla de enmascarar o falsear los resultados. En algún mensaje, del cual no me acuerdo el hilo en el que está, se decía que el agua destilada no afectaba para nada al vino en los análisis del SO2, le puedes echar la que quieras. No sé si alguien puede apuntar algo más al respecto.

Un saludo.

Pizarra.


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rotrina
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#9
Mensaje enviado el: 13-01-2009, 10:45 AM

YO Pizarra te dí la enhorabuena porque el laboratorio sacó lo mismo que tú.... pero la práctica del agua destilada tampoco me convence. El agua destilada tiene SO2=0, por lo que debería disminuir la cantidad que tienes en tu vino.

¿o es que enviaste al laboratorio también el vino con agua destilada?


Enóloga en proceso.......
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Gabi
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#10
Mensaje enviado el: 15-01-2009, 12:53 AM

Según Panreac se puede añadir agua destilada para apreciar mejor el viraje, pero no es menos cierto que se debe tener en cuenta la dilución que se aplica para luego hacer las correcciones necesarias.


“Beber vino es la vida. Catarlo es la ciencia. Hablar de él es el arte.”
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rotrina
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#11
Mensaje enviado el: 15-01-2009, 10:15 AM

Gabi escribió:Según Panreac se puede añadir agua destilada para apreciar mejor el viraje, pero no es menos cierto que se debe tener en cuenta la dilución que se aplica para luego hacer las correcciones necesarias.

Eso me cuadra más, aunque sinceramente.... nunca lo he probado.
Gracias por la aclaración!


Enóloga en proceso.......
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Pizarra
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#12
Mensaje enviado el: 15-01-2009, 06:58 PM

Hola a todos:

Uffffff, pues me pones en un aprieto, Rotrina, obviamente, la muestra que envié fue sólo de vino. Me quedo de una pieza porque, por lo que contáis, mis resultados sólo ¡han sido fruto de la casualidad! :(

Entonces... sigo perdido debido a Panreac. ¿Se puede utilizar agua destilada para ver el viraje? ¿Cuánta agua destilada según los 10 ml. de vino de muestra? y ¿cómo se hacen esas correcciones?

Gracias por la advertencia.

Vendía la piel del oso antes de cazarloAvergonzado

Un saludo y espero vuestras respuestas.

Pizarra


VINUM LAETIFICAT CORDEM HOMINUM
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rotrina
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#13
Mensaje enviado el: 15-01-2009, 07:45 PM

Pizarra... en serio aun con la luz.... sigues sin ver el viraje???? Hazlo gota a gota, despacito, sabes que tiene 16 porque te lo ha dicho el laboratorio... entrena!!! Si vieras todos los que me hice yo hasta que dí en el clavooo......
Incluso, hazlos de algun vino que abras para comer..... por desgracia, no todo sale a la primera, y efectivamente el viraje de los tintos no es tan facil..... llegará un momento, que no necesitarás la luz.......
No te puedo decir otra cosa....

(lo del agua destilada, nunca lo había oído... pero si a alguien le ha salido bien... que nos lo cuente!)


Enóloga en proceso.......
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pesella51
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#14
Mensaje enviado el: 15-01-2009, 08:46 PM

Pizarra no es tan facil en tinto como en los blancos.
Practica primero con blancos luego con rosados y cuando lo veas claro ya los tintos. En los tintos no busques el color azul sino fijate en el color de la gota y veras que cuando esta casi a punto se esparce por todo el vino y luego veras que se oscurece el vino,fijate en los bordes y se ve mejor.
Mientras le añades las gotas tienes que mover el vino para mezclarlo.
Espero haberme explicado más o menos bien.De Acuerdo
Suerte
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Pizarra
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#15
Mensaje enviado el: 16-01-2009, 11:02 AM

Hola a todos:

Muchas gracias por vuestros consejos y ánimos. Me pondré a entrenar este fin de semana.

A ver si me he enterado bien. 10 ml muestra más 5 ml de SO4H2 más gotas de almidón, sin agua destilada. Mezclo bien y valoro con yodo, gota a gota. Al caer la primera gota se produce como una nube oscura que se va esparciendo, pero no cambia el vino, entonces remuevo el erlenmeyer. Dejo caer otra gota y vuelve a aparecer la nubecita azul que se esparce, remuevo...Me decís que se apreciará el momento en que caiga una gota, la que produce el viraje, que hace cambiar el color del vino, ¿no? Esa gota cambia el color del vino completamente sin empezar por una nubecita, sino del tirón, cambia el color, ¿no?, ¿es así?

¿No pongo agua destilada?

A ver si me sale.

Me compraré una botella de blanco una de rosado y una de tinto y empezaré a entrenar, me gastaré el bote entero de yodo y de sulfúrico, pero lo conseguiré.

Bueno, ya os contaré.

Muchísimas gracias.

Un saludo.

Pizarra


VINUM LAETIFICAT CORDEM HOMINUM
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